ZKF1型自動卡爾費休水份測定儀說明書（簡易）

概述

該產品系浙江大學科研成果，在測試技術指標及性能上屬國內領先水平。獲國家知識產權局頒發的發明專利（專利號：ZL 97 1 00943.0）。是中國儀器儀表協會和分析測試協會推薦的國產科學儀器。由獲得上海市科委“科技創新資金（種子資金）”的立項單位—上海超精科技貿易有限公司生產和銷售。

 

A . 主要用途和適用范圍

       容量滴定卡爾費休（Karl Fischer）法，是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一，最為準確的方法，已成為目前國際上通用的分析方法。ZKF1卡爾費休水份儀是一種采用卡爾費休容量滴定法測定水含量的完善的自動分析系統，是一種很適用的常規分析儀器。

       該儀器原則上可用于藥物、有機化工、無機化工、石油化工、化肥、農藥、染料、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對象中所含水分的測定。

       由于被測物的特性各異，因此，在實際測定時應選用能將被測物溶解的溶劑。

 

B .  產品特點

 ⑴   測定精度高

· 由雙鉑電極極化電壓判斷并顯示反應終點，終點滴定。

· 采用精良制造的計量管，容量誤差≤±0.004

· 全封閉系統，避免環境水份的滲入。

 

⑵  測定范圍寬

0.001% – 100 % 含水量。

 

     ⑶  操作簡便

· 按鍵操作：

按“電源”開關，儀器便處于通電或斷電狀態。

按“溶劑”鍵，溶劑便自動吸入反應杯。

按“排液”鍵，反應杯中的廢液便自動排出，進入廢液瓶。

按“攪拌”鍵，反應杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態。若處于“攪拌”狀態，可通過旋鈕實現無級調速。

按“準備”鍵，平面閥自動切換至“準備”位置?？ㄊ显噭┍銜詣游胗嬃抗?，為下一步測定作準備。

按“回液”鍵，計量管中的卡氏試劑便會自動回入試劑瓶，使試劑得以均勻和平衡，以保證測定的精度。若初始階段，按“回液”鍵，能起到排除空氣的作用， 確保測試精度。

按“測定”鍵，平面閥自動切換至“測定”位置，儀器便自動滴定，并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過程中自動切換，直至反應終點，自動停止滴定，并自動報警，紅燈顯示， 數顯顯示試劑的容量值。

按“復位”鍵，可中止上述5、6、7中的動作，為功能改變起轉換作用。

因此，操作者僅需按動功能鍵，儀器便自動實現所需的功能動作，操作十分簡便、可靠。

· 采用專利試劑瓶接頭（專利號：289219）。

· 采用標準吡啶或無吡啶試劑。

· 采用高亮度數碼管，清晰顯示。

· 一旦操作有誤，可立即中斷，并重新操作。

⑷  保護環境和健康

· 采用全封閉設計的管路系統，避免有毒氣體外逸。

· 經測定后的廢液因含有有害物質，必須遵照環保的要求進行處理，以免對環境造成不良影響。

· 儀器運行平穩，無噪音。

 

C . 使用環境條件

溫度：    10 ～ 30℃

相對濕度：  ≤75 %

電源電壓：  220V±22V        頻率：50Hz      電源必須接地良好。

    儀器應置于平穩的工作臺上，避免強光照射，不使用時，為避免光學反應，應罩上遮光透氣的外罩。

     

工作原理及結構特點

A. 基本原理

    ZKF-1卡爾費休水份測定儀是基于與已知水當量的卡爾費休試劑進行定量反應，測定存在于試樣中的任何水分（游離水或結晶水）的儀器。

          卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加，反應式為：

             I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O    2C5H5NHI + C5H5NSO3

             C5H5NSO3 + CH3OH     C5H5N·HSO4CH3 

          第一步反應是與水作用，第二步反應是使第一步的生成物砒啶三氧化硫絡合物與醇反應，以促進第一步反應的進行。

 

   滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，從極化的雙鉑電極所得到的電流信號控制滴定。當溶液中只有碘化物存在時，電極極化無電流通過，而當達到滴定終點時（水反應完畢），溶液中游離碘存在，使電極去極化，電流驟增，使一個電極上的碘（Iˉ）被氧化，而另一個電極上同樣量的碘（I2）被還原，此時根據所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。

 

B．主要部件的作用及結構特點

   計量部件———由計量管、活塞、驅動電機和機械傳動系統等組件組成。

平面閥部件——由閥體、閥板及驅動電機等組件組成。

反應杯部件——由反應杯、滴定管、電極及攪拌系統等組件組成。

   注、排液部件—由電動隔膜泵組成。

 

           以上結構特點是：

   卡爾費休試劑進入系統可精密計量滴定。系統既密閉不泄漏，又能自動切換；注、排方便。無級調速可確保試劑充分反應。電極的極化電壓通過電路系統顯示反應終點； 

          并顯示得知卡爾費休試劑反應所消耗的容量，可方便地計算出對應的水含量。

 

技術性能

主要性能

•卡爾費休容量法水分測定原理

•雙鉑電極極化電壓測量滴定終點

•三位半LED數顯單位ml

•可使用標準的砒啶或無砒啶試劑

•電磁攪拌器可無級調速

•與標準試劑瓶和溶劑瓶方便連接的專用瓶接頭

•電動隔膜泵控制溶劑的注入和廢液的排出

 

主要參數

•測量范圍          0.001 % – 100 % 含水量

•分辨率            0.01ml

•滴定管標稱總容量  20 ml

•水份滴定重復性：≤0.01

•水份滴定的線性相關系數: ≥0.998

 

尺寸、重量

外形尺寸：

•主機       34 × 34 × 30 （cm）

•隔膜泵     21 × 12 × 6.5 （cm）

 

重量：

       主機       9.5 kg

 

使用前及使用中的安全及安全保護

本儀器在使用中雖是全密封系統，但在試劑更換及廢液處理時，仍需增強防范意識，應做到以下幾點：

1.卡爾費休試劑是高度可燃溶液，因此，在使用場處嚴禁火種。

2.卡爾費休試劑及反應杯溶液均對人體有害。因此，在使用中應避免于皮膚接觸， 特別是在更換試劑瓶或廢液瓶時，應作充分準備，盡快將瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接，并帶防護手套。

3.廢液必須經過稀釋，并按環保要求處理。