氫火焰離子化檢測器(FID: flame ionization detECtor)的工作原理:
1)當含有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時,在C層發生裂解反應產生自由基 :
CnHm ──→ · CH
(2)產生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發態原子氧或分子氧發生如下反應:
CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發生分子離子反應:
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化學電離產生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產生微電流(約10-6~10-14A);
(5) 在一定范圍內,微電流的大小與進入離子室的被測組分質量成正比,所以氫焰檢測器是質量型檢測器。
(6) 組分在氫焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。
(7)離子電流信號輸出到記錄儀,得到峰面積與組分質量成正比的色譜流出曲線
熱導檢測器(TCD)的工作原理:
熱導檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當有一恒定直流電通過熱導池時,熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當熱絲產生的熱量與散失熱量達到平衡時,熱絲溫度就穩定在一定數值。此時,熱絲阻值也穩定在一定數值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣,同一種載氣有相同的熱導率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記錄系統記錄的是一條直線。當有試樣進入檢測器時,純載氣流經參比池,載氣攜帶著組分氣流經測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同,測量池中散熱情況因而發生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產生了差異,電橋失去平衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,測量池中氣體熱導率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這正是熱導檢測器的定量基礎。
拓展:關于氣相色譜儀
氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規分析。
◆ 用途:
氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。由于物質的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
◆氣相色譜儀的特點
2001型氣相色譜儀,是由微型計算機控制的多功能實驗室用分析儀器,具有熱導池、氫焰離子化、電子捕獲、火焰光度、氮磷五種檢測器,可配填充柱或毛細管柱。儀器可進行恒溫操作或五階程序升溫操作。儀器集成度高,設計先進,實現了較高程度自動化,可通過鍵盤實現檢測器參數、溫度參數設置。可對填充柱及毛細管及柱頭壓力實時顯示,儀器采用單氣路結構。2001型氣相色譜儀結構合理性能穩定可靠,操作簡單,維修方便。可應用于包裝、油墨、石油、化工、農藥、醫藥衛生、商品檢驗、環境保護以及高等院校等
生產及科研部門。
◆ 技術指標:
△五階程序升溫,升溫速率0.1~30℃/min,以0.1℃為增量,初時至終時范圍0~255 min,以1min為增量。
△柱溫箱內部尺寸(mm):長270×寬220×高260
△儀器外型尺寸(mm):長655×寬460×高450
△重量:47kg
△控溫精度:±0.1℃-±0.2℃,
△控溫范圍:室溫+6℃-399℃
△機器具有自診斷、掉電保護、秒表、文件存儲及調用等功能
(一)檢測器部分
根據不同的樣品分析要求,有五種檢測器可供選擇
△FID氫火焰檢測器
△TCD熱導池檢測器
△ECD電子捕獲檢測器
△NPD氮磷檢測器
△FPD火焰光度檢測器
?。ǘ┻M樣器部分
為了得到可靠的檢測數據,適應不同的分析要求,同時具有填充柱和毛細管柱兩個進樣口。具有柱頭進樣、玻璃內襯進樣、分流/不分流進樣器??蓾M足不同口徑的毛細管、填充柱分析。進樣口具有先進的進樣導向器,各種口徑毛細管的玻璃內襯帶有特質彈簧,能自動找平衡定位。
(三)柱箱部分
儀器的大柱箱緊湊、風道布局合理、適度均勻、升溫/降溫速度快,因此,改善了分析結果的重現性,提高了分析能力。自動后開門,從350℃降至60℃僅需8分鐘。
?。ㄋ模╂I盤/顯示部分
全中文鍵盤輸入方式,采用大屏幕LCD顯示器,左四行為設置區,右四行為實際顯示區,清晰、直觀、方便。
?。ㄎ澹饴凡糠?br />
采用背壓控制方式,可準確制毛細管柱的載氣流速。用質量型流量調節閥決定總流量,用背壓閥控制毛細管柱輸入壓力,還可用隔膜清洗閥調節對進樣墊進行吹掃的隔膜清洗流量。填充柱氣路采用獨力氣路設計。因此同時可裝一個填充柱和一付毛細管柱,互不影響。
(六)氣象色譜儀的工作原理:
原理是:分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后,發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息??梢杂脴藴使庾V圖再結合其它手段進行定性分析。
根據Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。
你可以用三種農藥的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。
配制溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
氣相色譜儀使用說明
適用范圍
氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用,也可用于科有害氣體檢測研及常規分析。
操voc??作規程
1打開穩壓電源;
2打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;
5打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;
6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度;
7打開計算機與工作站;
8FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰;
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減;
10待所設參數達到設置時,即可進樣分析;
11實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
注意事項
(必須經嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器,未經允許不得使用)
1氫氣發生器液位不得過高或過低;
2空氣源每次使用后必須進行放水操作;
3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況
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