氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，將氨氮(NH4+)轉化為氨水(NH3H2O聯(lián)氨N2H4)，再通過加熱蒸餾方式使氨水分解為NH3揮發(fā)出來，揮發(fā)出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后進行檢測。
一般有專門的定氮儀，也可自行采用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建。