一、原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,HI8733 通常可在波長(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計(jì)。
4.pH計(jì)。
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。
1.無(wú)氨水:可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱(chēng)取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱(chēng)取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱(chēng)取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測(cè)定步驟
1.水樣預(yù)處理:無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。
由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
3.水樣的測(cè)定:分取適量的水樣HI981309(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。
五、計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項(xiàng)
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。你好,南京量子化工小編為你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。二、氨氮的測(cè)定方法1、納氏試劑分光光度法測(cè)定原理:本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣HI991003做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。2、水楊酸—次氯酸鹽分光光度法測(cè)定原理下銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在波長(zhǎng)697nm下具有大吸收,再此波長(zhǎng)測(cè)其吸光度,并計(jì)算含量值。本方法低檢測(cè)出限度為0.01mg/L,測(cè)定上線(xiàn)為1mg/L.適用于飲用水,生活污水和大部分工業(yè)廢水的氨氮測(cè)定。本方法受鈣鎂等陽(yáng)離子的干擾,可以加酒石酸鉀鈉進(jìn)行屏蔽。3、滴定法測(cè)量原理:本方法僅適用于已經(jīng)進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,調(diào)節(jié)水樣PH值在6.0-7.4范圍之內(nèi),加入氧化鎂使其成微堿性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍(lán)—亞甲藍(lán)為指示劑,用算標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當(dāng)溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)的物資時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)偏高。4、氣象分子吸收光譜法測(cè)定原理:水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然后按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測(cè)定水樣中氨氮含量。要精確測(cè)試氨氮還是要借助專(zhuān)業(yè)的水質(zhì)檢測(cè)儀,根據(jù)中國(guó)人操作習(xí)慣而設(shè)計(jì),用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水、灌溉水等化學(xué)需氧量(COD)、氨氮、總磷、總氮、磷酸鹽等檢測(cè),采用冷光源技術(shù),光源壽命長(zhǎng),消除了人為轉(zhuǎn)動(dòng)的誤差因素,使用戶(hù)檢測(cè)過(guò)程更簡(jiǎn)單。第三代多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀/LZ-W101&midDOt;直接測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)、氨氮、總磷、總氮、磷酸鹽等多項(xiàng)參數(shù)、濃度直讀·直接顯示測(cè)定結(jié)果·可根據(jù)客戶(hù)需求,支持自建工作曲線(xiàn)·支持大容量?jī)?nèi)存卡,電腦傳輸·內(nèi)置多條工作曲線(xiàn),可自動(dòng)切換不同檢測(cè)對(duì)象及濃度工作曲線(xiàn),可校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度·儀器可自動(dòng)無(wú)限存儲(chǔ)數(shù)據(jù)(可精確到時(shí)間、日期、參酸度pH數(shù)、編號(hào)、結(jié)果)·可隨時(shí)調(diào)用各階段的數(shù)據(jù)·配備自動(dòng)消解儀,可根據(jù)時(shí)間和溫度自動(dòng)控制,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫和控時(shí),具有自動(dòng)斷電功能,實(shí)現(xiàn)儀器的延時(shí)保護(hù)功能·防護(hù)等級(jí):防塵等級(jí)IP 4, 防水等級(jí)IP 1·可使用兩節(jié)1.5V電池(連續(xù)工作72小時(shí)),電源適配器(220VAC-3VDC),可實(shí)現(xiàn)便攜戶(hù)外現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)·儀器可根據(jù)客戶(hù)需求,拓展多種檢測(cè)項(xiàng)目,真正實(shí)現(xiàn)儀器的多功能檢測(cè)。手持式多參數(shù)水質(zhì)快速檢測(cè)儀UVA便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀測(cè)定有機(jī)物特定波長(zhǎng),非特異性檢測(cè)水中有機(jī)物濃度。插入水中,即刻顯示讀數(shù)。該檢測(cè)儀可作為水質(zhì)檢測(cè)中TOC、DOC和THMs前驅(qū)物等常用有機(jī)物控制指標(biāo)的快速檢測(cè);而且在對(duì)事故的早期預(yù)警預(yù)報(bào)、趨向判斷、突發(fā)事故應(yīng)急鑒定、要求快速得到數(shù)據(jù)的場(chǎng)合、大批量樣品的篩選預(yù)檢、污水處理過(guò)程的效率監(jiān)控等方面具有傳統(tǒng)檢測(cè)手段不具有的優(yōu)勢(shì)。◆精度高、穩(wěn)定性好,符合歐美和日本標(biāo)準(zhǔn)。◆使用成本低廉,長(zhǎng)壽命,維護(hù)和運(yùn)行成本低。◆無(wú)需任何化學(xué)試劑,不會(huì)產(chǎn)生無(wú)二次污染,環(huán)境友好。◆電池供電、功耗極低、便攜方便。應(yīng)用范圍廣泛,可應(yīng)用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水、灌溉水等環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域。適合各大檢測(cè)機(jī)構(gòu)、企業(yè)、科研院所、種植(養(yǎng)殖)等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室及野外快速水質(zhì)檢測(cè)。
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,HI8733 通常可在波長(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計(jì)。
4.pH計(jì)。
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。
1.無(wú)氨水:可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱(chēng)取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱(chēng)取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱(chēng)取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測(cè)定步驟
1.水樣預(yù)處理:無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。
由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
3.水樣的測(cè)定:分取適量的水樣HI981309(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。
五、計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項(xiàng)
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。你好,南京量子化工小編為你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。二、氨氮的測(cè)定方法1、納氏試劑分光光度法測(cè)定原理:本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣HI991003做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。2、水楊酸—次氯酸鹽分光光度法測(cè)定原理下銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,在波長(zhǎng)697nm下具有大吸收,再此波長(zhǎng)測(cè)其吸光度,并計(jì)算含量值。本方法低檢測(cè)出限度為0.01mg/L,測(cè)定上線(xiàn)為1mg/L.適用于飲用水,生活污水和大部分工業(yè)廢水的氨氮測(cè)定。本方法受鈣鎂等陽(yáng)離子的干擾,可以加酒石酸鉀鈉進(jìn)行屏蔽。3、滴定法測(cè)量原理:本方法僅適用于已經(jīng)進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣,調(diào)節(jié)水樣PH值在6.0-7.4范圍之內(nèi),加入氧化鎂使其成微堿性。加熱蒸餾釋放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基藍(lán)—亞甲藍(lán)為指示劑,用算標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸餾出溶液中的銨。當(dāng)溶液中含有在此條件下可能被蒸餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)的物資時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)偏高。4、氣象分子吸收光譜法測(cè)定原理:水樣中加入次溴酸鈉氧化劑,將銨以及銨鹽氧化成亞硝酸鹽,然后按亞硝酸鹽氮氣象分析吸收光譜法測(cè)定水樣中氨氮含量。要精確測(cè)試氨氮還是要借助專(zhuān)業(yè)的水質(zhì)檢測(cè)儀,根據(jù)中國(guó)人操作習(xí)慣而設(shè)計(jì),用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水、灌溉水等化學(xué)需氧量(COD)、氨氮、總磷、總氮、磷酸鹽等檢測(cè),采用冷光源技術(shù),光源壽命長(zhǎng),消除了人為轉(zhuǎn)動(dòng)的誤差因素,使用戶(hù)檢測(cè)過(guò)程更簡(jiǎn)單。第三代多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀/LZ-W101&midDOt;直接測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)、氨氮、總磷、總氮、磷酸鹽等多項(xiàng)參數(shù)、濃度直讀·直接顯示測(cè)定結(jié)果·可根據(jù)客戶(hù)需求,支持自建工作曲線(xiàn)·支持大容量?jī)?nèi)存卡,電腦傳輸·內(nèi)置多條工作曲線(xiàn),可自動(dòng)切換不同檢測(cè)對(duì)象及濃度工作曲線(xiàn),可校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度·儀器可自動(dòng)無(wú)限存儲(chǔ)數(shù)據(jù)(可精確到時(shí)間、日期、參酸度pH數(shù)、編號(hào)、結(jié)果)·可隨時(shí)調(diào)用各階段的數(shù)據(jù)·配備自動(dòng)消解儀,可根據(jù)時(shí)間和溫度自動(dòng)控制,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫和控時(shí),具有自動(dòng)斷電功能,實(shí)現(xiàn)儀器的延時(shí)保護(hù)功能·防護(hù)等級(jí):防塵等級(jí)IP 4, 防水等級(jí)IP 1·可使用兩節(jié)1.5V電池(連續(xù)工作72小時(shí)),電源適配器(220VAC-3VDC),可實(shí)現(xiàn)便攜戶(hù)外現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)·儀器可根據(jù)客戶(hù)需求,拓展多種檢測(cè)項(xiàng)目,真正實(shí)現(xiàn)儀器的多功能檢測(cè)。手持式多參數(shù)水質(zhì)快速檢測(cè)儀UVA便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀測(cè)定有機(jī)物特定波長(zhǎng),非特異性檢測(cè)水中有機(jī)物濃度。插入水中,即刻顯示讀數(shù)。該檢測(cè)儀可作為水質(zhì)檢測(cè)中TOC、DOC和THMs前驅(qū)物等常用有機(jī)物控制指標(biāo)的快速檢測(cè);而且在對(duì)事故的早期預(yù)警預(yù)報(bào)、趨向判斷、突發(fā)事故應(yīng)急鑒定、要求快速得到數(shù)據(jù)的場(chǎng)合、大批量樣品的篩選預(yù)檢、污水處理過(guò)程的效率監(jiān)控等方面具有傳統(tǒng)檢測(cè)手段不具有的優(yōu)勢(shì)。◆精度高、穩(wěn)定性好,符合歐美和日本標(biāo)準(zhǔn)。◆使用成本低廉,長(zhǎng)壽命,維護(hù)和運(yùn)行成本低。◆無(wú)需任何化學(xué)試劑,不會(huì)產(chǎn)生無(wú)二次污染,環(huán)境友好。◆電池供電、功耗極低、便攜方便。應(yīng)用范圍廣泛,可應(yīng)用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水、灌溉水等環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域。適合各大檢測(cè)機(jī)構(gòu)、企業(yè)、科研院所、種植(養(yǎng)殖)等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室及野外快速水質(zhì)檢測(cè)。
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