自行配置？
正常配置的暴光會逐漸有黃棕色沉淀
Hgcl變質(zhì)了會由白色結(jié)晶變成紅色粉末的樣子..
如果是配置試劑過程的操作問題，你又用的是KI，HgCl2，KOH來配的話，試試這些，經(jīng)驗(yàn)得出的HgCL2用量
依據(jù)上述納氏試劑配制反應(yīng)原理,根據(jù)反應(yīng)方程可以得出HgCl2與KI的最佳用量比為0.41∶1(即82gHgCl2溶于20gKI溶液),這個(gè)比例配制的納氏試劑以前做過很多次，靈敏度都能達(dá)到要求。配制過程中,HgCl2一般溶解較慢,為加快反應(yīng)速度,節(jié)省反應(yīng)時(shí)間,有人提出可在低溫加熱中進(jìn)行配制,還可防止HgI2紅色沉淀提前出現(xiàn)。氨氮是反映水環(huán)境營養(yǎng)鹽物質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。常用的實(shí)驗(yàn)室方法為：
納氏試劑比色法。
HgI2與KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成但總紅色的膠狀化合物，此溶液在較寬的波長內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收，通常測量用波長410-425nm。水樣經(jīng)過絮凝沉淀預(yù)處理后，取一定量體積并稀釋至比色管中，加入酒石酸鉀鈉，混勻后加入納氏試劑，混勻放置一定時(shí)間，于420nm波長處進(jìn)行比色測定。
氨氮實(shí)驗(yàn)的影響因子及解決辦法:
1、商品的純度影響
納氏試劑分光光度法所用試劑主要有酒石酸鉀鈉、碘化鉀、碘化汞、氫氧化鉀。某些市售分析純試劑常達(dá)不到要求，從而給實(shí)驗(yàn)造成空白值偏高和引起測試水樣渾濁等不良影響，我們實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，影主要的影響來自酒石酸鉀鈉，不合格酒石酸鉀鈉會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值較鈣Ca高和引起實(shí)際水樣渾濁，影響測定。不純試劑從外觀上很難鑒別，只有通過實(shí)驗(yàn)才能判定是否符合要求。
解決辦法：通過反應(yīng)實(shí)際配置。酒石酸鉀鈉配置方法比較簡單，但對不合格試劑，由于銨鹽含量較大，只靠加熱、煮沸并不能完全出去，可采用以下兩種方法：
（1）向定容后的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑，沉淀后取上層清液用。
（2）向酒石酸鉀鈉溶液中加入少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右，冷卻并定容至100ml。氨氮是反映水環(huán)境營養(yǎng)鹽物質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。常用的實(shí)驗(yàn)室方法為：納氏試劑比色法。HgI2與KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成但總紅色的膠狀化合物，此溶液在較寬的波長內(nèi)具有強(qiáng)烈吸收，通常測量用波長410-425nm。水樣經(jīng)過絮凝沉淀預(yù)處理后，取一定量體積并稀釋至比色管中，加入酒石酸鉀鈉，混勻后加入納氏試劑，混勻放置一定時(shí)間，于420nm波長處進(jìn)行比色測定。 氨氮實(shí)驗(yàn)的影響因子及解決辦法:1、商品的純度影響納氏試劑分光光度法所用試劑主要有酒石酸鉀鈉、碘化鉀、碘化汞、氫氧化鉀。某些市售分析純試劑常達(dá)不到要求，從而給實(shí)驗(yàn)造成空白值偏高和引起測試水樣渾濁等不良影響，我們實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，影主要的影響來自酒石酸鉀鈉，不合格酒石酸鉀鈉會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值較高和引起實(shí)際水樣渾濁，影響測定。不純試劑從外觀上很難鑒別，只有通過實(shí)驗(yàn)才能判定是否符合要求。解決辦法：通過反應(yīng)實(shí)際配置。酒石酸鉀鈉配置方法比較簡單，但對不合格試劑，由于銨鹽含量較大，只靠加熱、煮沸并不能完全出去，可采用以下兩種方法：（1）向定容后的酒石酸鉀鈉溶液中加入5ml納氏試劑，沉淀后取上層清液用。（2）向酒石酸鉀鈉溶液中加入少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右，冷卻并定容至100ml。