怎么寫開題報告呢？
首先要把在準備工作當中搜集的資料整理出來，包括課題名稱、課題內容、課題的理論依據、參加人員、組織安排和分工、大概需要的時間、經費的估算等等。
第一是標題的擬定。課題在準備工作中已經確立了，所以開題報告的標題是不成問題的，把你研究的課題直接寫上就行了。比如我曾指導過一組同學對倫教的文化諸如“倫教糕”、倫教木工機械、倫教文物等進行研究，擬定的標題就是“倫教文化研究”。
美國英思科MX6 手持泵吸式復合式氣體檢測儀 第二就是內容的撰寫。開題報告的主要內容包括以下幾個部分：
一、課題研究的背景。 所謂課題背景，主要指的是為什么要對這個課題進行研究，所以有的課題干脆把這一部分稱為“問題的提出”，意思就是說為什么要提出這個問題，或者說提出這個課題。比如我曾指導的一個課題“倫教文化研究”，背景說明部分里就是說在改革開放的浪潮中，倫教作為珠江三角洲一角，在經濟迅速發展的同時，她的文化發展怎么樣，有哪些成就，對居民有什么影響，有哪些還要改進的。當然背景所敘述的內容還有很多，既可以是社會背景，也可以是自然背景。關鍵在于我們所確定的課題是什么。
二、課題研究的內容。課題研究的內容，顧名思義，就是我們的課題要研究的是什么。比如我校黃姝老師的指導的課題“佛山新八景”，課題研究的內容就是：“以佛山新八景為重點，考察佛山歷史文化沉淀的昨天、今天、明天，結合佛山經濟發展的趨勢，擬定開發具有新佛山、新八景、新氣象的文化旅游的可行性報告及開發方案。”
三、課題研究的目的和意義。
課題研究的目的，應該敘述自己在這次研究中想要達到的境地或想要得到的結果。比如我校葉少珍老師指導的“重走長征路”研究課題，在其研究目標一欄中就是這樣敘述的：
1、通過再現長征歷程，追憶紅軍戰士的豐功偉績，對長征概況、長征途中遇到了哪些艱難險阻、什么是長征精神，有更深刻的了解和感悟。
2、通過小組同學間的分工合作、交流、展示、解說，培養合作參與精神和自我展示能力。
3、通過本次活動，使同學的信息技術得到提高，進一步提高信息素養。
四、課題研究的方法。
在“課題研究的方法”這一部分，應該提出本課題組關于解決本課題問題的門路或者說程序等。一般來說，研究性學習的課題研究方法有：實地調查考察法(通過組織學生到所研究的處所實地調查，從而得出結論的方法)、問卷調查法（根據本課題的情況和自己要了解的內容設置一些問題，以問卷的形式向相關人員調查的方法）、人物采訪法（直接向有關人員采訪，以掌握第一手材料的方法）、文獻法（通過查閱各類資料、圖表等,分析、比較得出結論）等等。在課題研究中，應該根據自己課題的實際情況提出相關的課題研究方法，不一定面面俱到，只要實用就行。
五、課題研究的步驟。
課題研究的步驟，當然就是說本課題準備通過哪幾步程序來達到研究的目的。所以在這一部分里應該著重思考的問題就是自己的課題大概準備分幾步來完成。一般來說課題研究的基本步驟不外乎是以下幾個方面：準備階段、查閱資料階段、實地考察階段、問卷調查階段、采訪階段、資料的分析整理階段、對本課題的總結與反思階段等。
六、課題參與人員及組織分工。
這屬于對本課題研究的管理范疇，但也不可忽視。因為管理不到位，學生不能明確自己的職責，有時就會偷懶或者互相推諉，有時就會做重復勞動。因此課題參與人員的組織分工是不可少的。最好是把所有的參與研究的學生分成幾個小組，每個小組通過民主選舉的方式推選出小組長，由小組長負責本小組的任務分派和落實。然后根據本課題的情況，把相關的研究任務分割成幾大部分，一個小組負責一個部分。最后由小組長組織人員匯總和整理。
七、課題的經費估算。
一個課題要開展，必然需要一些經費來啟動，所以最后還應該大概地估算一下本課題所需要 的資金是多少，比如搜集資料需要多少錢，實地調查的外出經費，問卷調查的印刷和分發的費用，課題組所要占用的場地費，有些課題還需要購買一些相關的材料，結題報告等資料的印刷費等等。所謂“大軍未動，糧草先行”，沒有足夠的資金作后盾，課題研究勢必舉步維艱，捉襟見肘，甚至于半途而廢。因此，課題的經費也必須在開題之初就估算好，未雨綢繆，才能真正把本課題的研究做到最好。沈 陽 工 程 學 院
畢業設計（論文）開題報告

銳鈦型納米二氧化鈦粉體制備方法

系 部： 能源與動力工程系
專 業： 應用化學
學生姓名： 張雨
指導教師： 馬姍姍
開題時間： 年 月 日

一、總體說明
在開題報告中要求給出你對課題的理解，類似的研究在國內外的進展情況，你對系統設計的初步設想，主要需要解決的技術難題和解決思路，同時應給出課題的時間安排。
二、開題報告內容
1．畢業設計（論文）課題的目的、意義、國內外現狀及發展趨勢
2．課題主要工作（設計思想、擬采用的方法及手段）
3．完成課題的實驗條件、預計設計過程中可能遇到的問題以及解決的方法和措施
4．畢業設計（論文）實施計劃(進度安排)
5．參考文獻
三、撰寫要求
1．報告字數不少于3000字
2．報告內容一律用A4紙打印
3. 上交時間為畢業設計第三周周末。

1.意義
納米二氧化鈦主要有兩種結晶形態：銳鈦型（Anatase）和金紅石型（Rutile）。銳鈦型二氧化鈦在可見光短波部分的反射率比金紅石型二氧化鈦高，帶藍色色調，并且對紫外線的吸收能力比金紅石型低，光催化活性比金紅石型高。在一定條件下，銳鈦型二氧化鈦可轉化為金紅石型二氧化鈦。
納米TiO2還具有很高的化學穩定性、熱穩定性、無毒性、超親水性、非遷移性，且完全可以與食品接觸，所以被廣泛應用于抗紫外線材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、制造工業、造紙工業、航天工業中、鋰電池、光隔離器和光環行器中。
納米二氧化鈦是具有屏蔽紫外線屏蔽功能和產生顏色效應的一種透明物質。由于它透明性和防紫外線功能的高度統一，似的它一經問世，便在防曬護膚、塑料薄膜制品。木器保護、透明耐用面漆、精細陶瓷等多方面獲得了廣泛應用。特別是在80年代末期，這種能產生誘人的“隨角異色”效應的效應顏料被成功地用于豪華型高級轎車后面漆之后，引起了世界范圍的普遍關注，發達國家如美、日、歐、等國對此研究工作十分活躍，相繼投入了大量人力、物力，并定制了長遠規劃，在國際市場競爭激烈迄今，他們已取得許多令人驚異的成果，并已形成高技術納米材料產業，生產了這種附加值極高的高功能精細無機材料，收到良好的經濟效益和社會效益，納米氧化物材料也正式為中國產業世界關注的熱點。
隨著納米材料研究的深入，納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構的材料體系越來越受到人們的關注，這意味著納米材料的研究已可以按照人們的意愿設計、組裝、創造新的體系，更有目的地使該體系具有人們所希望的特性，技術上的飛躍，為納米材料的應用進一步打開市場的大門，在廣泛的領域形成了一大批高技術產品。如信息與通訊方面的磁性存儲器、光學存儲器、液晶顯示、光學方面的功能性薄膜；電子方面的原件開發，能源方面的太陽能電源，熱敏絕緣體，測量與控制技術方面的傳感器；陶瓷方面的結構陶瓷，功能陶瓷以及其他方面的抗老化橡膠、功能油漆、光催化降解劑、保潔抗菌材料、超高磁能衡土水磁體等。又納米材料集成度高的特點，在光信號的發射、放大、傳輸、路由等方面有應用前景，具有科學研究意義和應用價值。

2.國內外現狀及發展趨勢

由于納米TiO2在光隔離器和光環行器等方面具有廣闊的應用前景，我國在光隔離器、光環行器和光準直器等方面也有一些進展。光隔離器單級的最小隔離度為30dB最大插入損耗為0.6dB; 雙級的最小隔離度為45dB最大插入損耗為0.9dB。光環行器的插入損耗≤0.9dB隔離度≥45dB。光準直器有P級和A級兩種典型插入損耗為0.18dB和0.22dB回波損耗分別≥65dB和≥60dB。 2. 發展趨勢 隨著全光通信網絡技術的發展對大端口數矩陣光開關的需求會逐漸增加。這種光開關目前在國外的研究也剛剛開始主要是采用光子集成技術的微電子機械開關(MEMS)和熱光式開關。這需要光子集成器件、光交換技術以及光纖與波導耦合技術等各方面大力協同努力攻關。同時，在國外技術比較成熟、形成批量生產能力時可以考慮進PH溶解氧多參數檢測儀行技術引進。納米TiO2是一種新型的無機功能材料，其粒徑在1～100nm之間，具有比表面積大、表面活性高、分散性好等特點，表現出獨特的物理化學性質［1］。納米TiO2最初的應用是在精細陶瓷、屏蔽紫外線、半導體材料、光催化材料［2］等方面，由于具有光催化活性高、穩定性好、對人體無毒、價格低廉等優點，其應用領域至今擴展至有機廢水降解、重金屬離子還原、空氣凈化、殺菌、防霧等諸多領域［3］。因此，通過控制材料合成條件，開發先進生產工藝，制得純度高、粒徑小、力度分布窄的納米TiO2已成為當前相關交叉學科研究中最活躍的領域之一。目前，國內外納米TiO2的合成工藝根據其反應物系的物理形態一般分為氣相法、液相法和固相法等三類［4］。本文對目前全世界研究最多、應用最廣的納米TiO2制備技術進行了詳細的分析和比較，并展望了該領域今后的發展方向，以期為相關的研究工作提供參考。

1　氣相法
氣相法一般是通過加熱等手段先將金屬鈦的鹵化物、金屬有機鈦化合物等前體氣化，使其在氣相條件下發生物理或化學變化，然后在冷卻過程中成核、生長，最后形成納米TiO2。主要包括化學氣相沉積法、物理氣相沉積法和化學氣相水解法。

2　液相法
液相法是以可溶于水或有機溶劑的金屬鹽類為原料，使金屬鹽溶解后以離子或分子狀態混合均勻，再選擇一種合適的沉淀劑或采用蒸發、結晶、升華、水解等過程，將金屬離子均勻沉淀或結晶出來，再經過脫水或熱分解制得粉體。該法是目前國際上納米TiO2顆粒制備領域最主要、研究最多的方法，具有原料價格低、來源廣、易操作、設備簡單等優點，這使得其在實驗室研究中被廣泛采用。液相法分為溶膠－凝膠法、膠溶法、沉淀法、水熱合成法和微乳液法等。

3　固相法
固相法是依靠機械力的作用對固體材料進行研磨粉碎，通過固相到固相的變化來制備TiO2粉體，具有工藝簡單，成本低，產率高，可大批量生產等優點［19］，但早期存在難制得1μm以下的超細粉體，過程易引入雜質等缺點，限制了該法的發展。近年來隨著機械工藝的改進，固相法在制備納米材料領域逐漸引起了大家的關注。
縱觀國外納米TiO2的生產，存在著以下特點：生產原料主要為四氯化鈦、硫酸氧鈦，生產方法主要有氣相法和液相法，氣相法主要有以四氯化鈦為原料的氫氧火焰水解法，而液相法主要是以四氯化鈦和硫酸氧鈦為原料的化學沉淀法，且多數生產廠家為鈦白粉生產廠，充分利用了原有氯化法和硫酸法生產裝置的中間產物、生產技術、公用工程和生產管理方面的經驗。

總之，納米TiO2因其具有的特殊的物理、化學性質及其廣闊的應用前景，必將擁有巨大的市場需求。盡管在我國納米TiO2的市場剛剛形成，但是隨著納米產品的普及以及人們消費觀念的改變，以及納米技術和對納米TiO2產品應用的不斷深入、市場的不斷規范和發展，納米TiO2必將迎來廣闊的市場發展空間并帶來巨大的社會和經濟效益。

二、課題預期目標及主要工作（設計思想、擬采用的方法及手段）
（一）預期目標
1、撰寫畢業論文

2、得到二氧化鈦試驗產品
（二）主要工作
該設計制備過程是將四氯化鈦加入到鹽酸溶液中，得到四氯化鈦的鹽酸溶液；然后將四氯化鈦的鹽酸溶液加入到堿性物質的水溶液中，控制體系的PH值為7-8，生成白色的氫氧化鈦沉淀，過濾，清洗，得到沉淀產物氫氧化鈦；再將其轉化為有機鹽，之后控制煅燒溫度及時間得到銳鈦型型納米二氧化鈦。
本設計涉及溶液的配制與濃度標定、沉淀反應合成、過濾、洗滌、煅燒、分析、表征。訓練學生應用化學基本理論進行化學分析、化學合成、化學實驗的能力。
主要研究內容包括：TiCl4溶液的配制與標定；堿性溶液的配制；沉淀反應合成；過濾、清洗、干燥、煅燒與分析表征。
具備實驗場所，購買相關藥品和器皿；外協分析。

（三）主要實驗流程：
1.步驟
鈦源（100ml/組）→加到鹽酸溶液得到四氯化鈦的鹽酸溶液，其中四氯化鈦為溶質，鹽酸為溶劑，得到溶液的濃度為：1mol/L。（原理：四氯化鈦遇到水會劇烈水解，加到鹽酸溶液中是為了降低反應的劇烈程度，Ticl4+H2O↔Ti(OH)4+Hcl，加入鹽酸反應逆向進行，從而減少四氯化鈦的水解程度。）→加入堿性物質氨水水解生成氫氧化鈦。（若不加堿性物質會使生物顆粒不均一，而且得到的顆粒非常細而無法結晶和過濾，加堿性物質相當于加成核劑，其反應原理： Ticl4+H2O↔Ti(OH)4+Hcl；Ti(OH)4↔Ti4++4OH-,若使Ti4+完全沉淀需要加OH-促進反應反向進行生成沉淀。其濃度可根據氫氧化鈦的離子積Ksp=[ Ti4+][ OH-]4來計算，當使氫氧化鈦完全沉淀時Ti4+濃度小于或等于10-5mol/dm-3,從而計算出需要加入OH-的濃度，可以確定加入氨水的量。）→洗滌和過濾（加三遍酒精和三遍純凈水交替洗滌。原因：生成Ti(OH)4的溶液中含有大量的cl-和NH4+，結晶后的氯化銨也易在水中溶解，用水和酒精能夠清洗掉。）→用硝酸銀滴定濾液，檢測氯離子是否清洗干。

2.實驗具體條件

（1）溶解四氯化鈦所用的鹽酸溶液的摩爾濃度為3mol/L。
調節pH所用的堿性物質為氨水，氨水與鈦的質量比初定為1.0:1。
過濾時先用酒精再用清水交替清洗三遍。
煅燒：在600攝氏度下煅燒兩個小時得到產品銳鈦型型納米為氧化鈦。
（2）儀器
100mL燒杯、500mL燒杯、滴管、玻璃棒、移液管、光催化反應器、500mL 容量瓶、25mL容量瓶、研缽、瓷坩堝、馬弗爐、烘箱、天平、磁力攪拌器、離心機、722型分光光度計、紫外可見分光光度計、X射線衍射儀、透射電鏡。
（3）藥品
鈦源（四氯化鈦）、鹽酸、氨水酒精、硝酸銀、有機酸。

3．本實驗的側重點是對所用鈦源（四氯化鈦）提純后的純度分析。

由XRD來分析樣品的晶型與顆粒大小；由光催化實驗來確定所制備納米二氧化鈦的催化性能，從而確定出最為合適的制備方法。最后對該制備方法進行差熱分析，并對所制備的樣品進行透射電鏡分析，從而可以深入理解該方法最為優良的原因

三、預計設計過程中可能遇到的問題以及解決的方法和措施

1.有機酸的選取及其濃度的確定是比較關鍵的一項，在這里我初步將其定為甲酸，而對于濃度的選取還需在試驗中進一步完善
2、四氯化鈦被氧化。在隔絕空氣的條件下將四氯化鈦加到鹽酸溶液中，可以采用注射器抽取四氯化鈦溶液加到鹽酸中。

3、四氯化鈦與鹽酸的混合液pH控制不合理。采用不同的堿性試劑來調節。如用氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉或有機堿性試劑。

4、得到的氫氧化鈦沉淀量較少或得不到沉淀。從新調節pH值，或改變陳化條件觀察得到白色沉淀量的變化。

5、得到的氫氧化鈦沉淀過濾非常困難。采用不同的堿性試劑，或與堿性試劑反應時的溫度或者攪拌速度。

6、得到銳鈦型型二氧化鈦粉體不符合產品規格要求。調節控制煅燒溫度，和與堿反應的溫度，或者增加清洗過濾沉淀的次數。

四、進度安排
第一周：閱讀文獻確定實驗思路，列出所用器皿和藥品明細。

第二周：撰寫開題報告，翻譯英文資料（不少于3000字）。

第三~五周：根據實驗思路分析資料，進行初步試驗，對實驗溶液進行配置和標定。

第六~十周：制備銳鈦型型納米二氧化鈦，對制備工藝和影響因素進行研究和調整。

第十一周：準備論文所需要的材料，撰寫畢業論文。

第十二周：答辯。

五、參考文獻
（1） 鈦乙醇鹽合成以其水解制備微分的研究，功能材料。Vol.26, No.3, 278-281
（2） 納米二氧化鈦的制備及其表征，納米技術與精密工程。Vol.2, No.1(2005), 19-21
（3） 溶膠凝膠法合成多孔二氧化鈦粉體及光催化性能的研究，化工技術和開發，Vol.40, No.12(2011), 13-15
（4） 液相水解法制備納米二氧化鈦粉體及其工藝研究，應用化工，Vol.36, No.1(2007), 1-3
（5） 相轉移法制備二氧化鈦粉體的工藝研究，沈陽工程學院院報，Vol.8, No.4(2012), 362-364
（6）張立德,牟季美. 納米材料和納米結構[M] . 北京:科學出版社,2001
六、指導教師意見

指導教師簽名：

年 月 日沈 陽 工 程 學 院畢業設計（論文）開題報告銳鈦型納米二氧化鈦粉體制備方法系 部： 能源與動力工程系 專 業： 應用化學 學生姓名： 張雨 指導教師： 馬姍姍 開題時間： 年 月 日 一、總體說明在開題報告中要求給出你對課題的理解，類似的研究在國內外的進展情況，你對系統設計的初步設想，主要需要解決的技術難題和解決思路，同時應給出課題的時間安排。二、開題報告內容1．畢業設計（論文）課題的目的、意義、國內外現狀及發展趨勢2．課題主要工作（設計思想、擬采用的方法及手段）3．完成課題的實驗條件、預計設計過程中可能遇到的問題以及解決的方法和措施4．畢業設計（論文）實施計劃(進度安排)5．參考文獻三、撰寫要求1．報告字數不少于3000字2．報告內容一律用A4紙打印3. 上交時間為畢業設計第三周周末。一、畢業設計（論文）課題的意義、國內外現狀及發展趨勢(可加附頁)1.意義納米二氧化鈦主要有兩種結晶形態：銳鈦型（Anatase）和金紅石型（Rutile）。銳鈦型二氧化鈦在可見光短波部分的反射率比金紅石型二氧化鈦高，帶藍色色調，并且對紫外線的吸收能力比金紅石型低，光催化活性比金紅石型高。在一定條件下，銳鈦型二氧化鈦可轉化為金紅石型二氧化鈦。納米TiO2還具有很高的化學穩定性、熱穩定性、無毒性、超親水性、非遷移性，且完全可以與食品接觸，所以被廣泛應用于抗紫外線材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、制造工業、造紙工業、航天工業中、鋰電池、光隔離器和光環行器中。納米二氧化鈦是具有屏蔽紫外線屏蔽功能和產生顏色效應的一種透明物質。由于它透明性和防紫外線功能的高度統一，似的它一經問世，便在防曬護膚、塑料薄膜制品。木器保護、透明耐用面漆、精細陶瓷等多方面獲得了廣泛應用。特別是在80年代末期，這種能產生誘人的“隨角異色”效應的效應顏料被成功地用于豪華型高級轎車后面漆之后，引起了世界范圍的普遍關注，發達國家如美、日、歐、等國對此研究工作十分活躍，相繼投入了大量人力、物力，并定制了長遠規劃，在國際市場競爭激烈迄今，他們已取得許多令人驚異的成果，并已形成高技術納米材料產業，生產了這種附加值極高的高功能精細無機材料，收到良好的經濟效益和社會效益，納米氧化物材料也正式為中國產業世界關注的熱點。隨著納米材料研究的深入，納米組裝體系、人工組裝合成的納米結構的材料體系越來越受到人們的關注，這意味著納米材料的研究已可以按照人們的意愿設計、組裝、創造新的體系，更有目的地使該體系具有人們所希望的特性，技術上的飛躍，為納米材料的應用進一步打開市場的大門，在廣泛的領域形成了一大批高技術產品。如信息與通訊方面的磁性存儲器、光學存儲器、液晶顯示、光學方面的功能性薄膜；電子方面的原件開發，能源方面的太陽能電源，熱敏絕緣體，測量與控制技術方面的傳感器；陶瓷方面的結構陶瓷，功能陶瓷以及其他方面的抗老化橡膠、功能油漆、光催化降解劑、保潔抗菌材料、超高磁能衡土水磁體等。又納米材料集成度高的特點，在光信號的發射、放大、傳輸、路由等方面有應用前景，具有科學研究意義和應用價值。 2.國內外現狀及發展趨勢由于納米TiO2在光隔離器和光環行器等方面具有廣闊的應用前景，我國在光隔離器、光環行器和光準直器等方面也有一些進展。光隔離器單級的最小隔離度為30dB最大插入損耗為0.6dB; 雙級的最小隔離度為45dB最大插入損耗為0.9dB。光環行器的插入損耗≤0.9dB隔離度≥45dB。光準直器有P級和A級兩種典型插入損耗為0.18dB和0.22dB回波損耗分別≥65dB和≥60dB。 2. 發展趨勢 隨著全光通信網絡技術的發展對大端口數矩陣光開關的需求會逐漸增加。這種光開關目前在國外的研究也剛剛開始主要是采用光子集成技術的微電子機械開關(MEMS)和熱光式開關。這需要光子集成器件、光交換技術以及光纖與波導耦合技術等各方面大力協同努力攻關。同時，在國外技術比較成熟、形成批量生產能力時可以考慮進行技術引進。納米TiO2是一種新型的無機功能材料，其粒徑在1～100nm之間，具有比表面積大、表面活性高、分散性好等特點，表現出獨特的物理化學性質［1］。納米TiO2最初的應用是在精細陶瓷、屏蔽紫外線、半導體材料、光催化材料［2］等方面，由于具有光催化活性高、穩定性好、對人體無毒、價格低廉等優點，其應用領域至今擴展至有機廢水降解、重金屬離子還原、空氣凈化、殺菌、防霧等諸多領域［3］。因此，通過控制材料合成條件，開發先進生產工藝，制得純度高、粒徑小、力度分布窄的納米TiO2已成為當前相關交叉學科研究中最活躍的領域之一。目前，國內外納米TiO2的合成工藝根據其反應物系的物理形態一般分為氣相法、液相法和固相法等三類［4］。本文對目前全世界研究最多、應用最廣的納米TiO2制備技術進行了詳細的分析和比較，并展望了該領域今后的發展方向，以期為相關的研究工作提供參考。1　氣相法氣相法一般是通過加熱等手段先將金屬鈦的鹵化物、金屬有機鈦化合物等前體氣化，使其在氣相條件下發生物理或化學變化，然后在冷卻過程中成核、生長，最后形成納米TiO2。主要包括化學氣相沉積法、物理氣相沉積法和化學氣相水解法。2　液相法液相法是以可溶于水或有機溶劑的金屬鹽類為原料，使金屬鹽溶解后以離子或分子狀態混合均勻，再選擇一種合適的沉淀劑或采用蒸發、結晶、升華、水解等過程，將金屬離子均勻沉淀或結晶出來，再經過脫水或熱分解制得粉體。該法是目前國際上納米TiO2顆粒制備領域最主要、研究最多的方法，具有原料價格低、來源廣、易操作、設備簡單等優點，這使得其在實驗室研究中被廣泛采用。液相法分為溶膠－凝膠法、膠溶法、沉淀法、水熱合成法和微乳液法等。3　固相法固相法是依靠機械力的作用對固體材料進行研磨粉碎，通過固相到固相的變化來制備TiO2粉體，具有工藝簡單，成本低，產率高，可大批量生產等優點［19］，但早期存在難制得1μm以下的超細粉體，過程易引入雜質等缺點，限制了該法的發展。近年來隨著機械工藝的改進，固相法在制備納米材料領域逐漸引起了大家的關注。縱觀國外納米TiO2的生產，存在著以下特點：生產原料主要為四氯化鈦、硫酸氧鈦，生產方法主要有氣相法和液相法，氣相法主要有以四氯化鈦為原料的氫氧火焰水解法，而液相法主要是以四氯化鈦和硫酸氧鈦為原料的化學沉淀法，且多數生產廠家為鈦白粉生產廠，充分利用了原有氯化法和硫酸法生產裝置的中間產物、生產技術、公用工程和生產管理方面的經驗。總之，納米TiO2因其具有的特殊的物理、化學性質及其廣闊的應用前景，必將擁有巨大的市場需求。盡管在我國納米TiO2的市場剛剛形成，但是隨著納米產品的普及以及人們消費觀念的改變，以及納米技術和對納米TiO2產品應用的不斷深入、市場的不斷規范和發展，納米TiO2必將迎來廣闊的市場發展空間并帶來巨大的社會和經濟效益。二、課題預期目標及主要工作（設計思想、擬采用的方法及手段）（一）預期目標1、撰寫畢業論文2、得到二氧化鈦試驗產品（二）主要工作該設計制備過程是將四氯化鈦加入到鹽酸溶液中，得到四氯化鈦的鹽酸溶液；然后將四氯化鈦的鹽酸溶液加入到堿性物質的水溶液中，控制體系的PH值為7-8，生成白色的氫氧化鈦沉淀，過濾，清洗，得到沉淀產物氫氧化鈦；再將其轉化為有機鹽，之后控制煅燒溫度及時間得到銳鈦型型納米二氧化鈦。本設計涉及溶液的配制與濃度標定、沉淀反應合成、過濾、洗滌、煅燒、分析、表征。訓練學生應用化學基本理論進行化學分析、化學合成、化學實驗的能力。主要研究內容包括：TiCl4溶液的配制與標定；堿性溶液的配制；沉淀反應合成；過濾、清洗、干燥、煅燒與分析表征。具備實驗場所，購買相關藥品和器皿；外協分析。（三）主要實驗流程：1.步驟鈦源（100ml/組）→加到鹽酸溶液得到四氯化鈦的鹽酸溶液，其中四氯化鈦為溶質，鹽酸為溶劑，得到溶液的濃度為：1mol/L。（原理：四氯化鈦遇到水會劇烈水解，加到鹽酸溶液中是為了降低反應的劇烈程度，Ticl4+H2O↔Ti(OH)4+Hcl，加入鹽酸反應逆向進行，從而減少四氯化鈦的水解程度。）→加入堿性物質氨水水解生成氫氧化鈦。（若不加堿性物質會使生物顆粒不均一，而且得到的顆粒非常細而無法結晶和過濾，加堿性物質相當于加成核劑，其反應原理： Ticl4+H2O↔Ti(OH)4+Hcl；Ti(OH)4↔Ti4++4OH-,若使Ti4+完全沉淀需要加OH-促進反應反向進行生成沉淀。其濃度可根據氫氧化鈦的離子積Ksp=[ Ti4+][ OH-]4來計算，當使氫氧化鈦完全沉淀時Ti4+濃度小于或等于10-5mol/dm-3,從而計算出需要加入OH-的濃度，可以確定加入氨水的量。）→洗滌和過濾（加三遍酒精和三遍純凈水交替洗滌。原因：生成Ti(OH)4的溶液中含有大量的cl-和NH4+，結晶后的氯化銨也易在水中溶解，用水和酒精能夠清洗掉。）→用硝酸銀滴定濾液，檢測氯離子是否清洗干。2.實驗具體條件（1）溶解四氯化鈦所用的鹽酸溶液的摩爾濃度為3mol/L。調節pH所用的堿性物質為氨水，氨水與鈦的質量比初定為1.0:1。過濾時先用酒精再用清水交替清洗三遍。煅燒：在600攝氏度下煅燒兩個小時得到產品銳鈦型型納米為氧化鈦。（2）儀器 100mL燒杯、500mL燒杯、滴管、玻璃棒、移液管、光催化反應器、500mL 容量瓶、25mL容量瓶、研缽、瓷坩堝、馬弗爐、烘箱、天平、磁力攪拌器、離心機、722型分光光度計、紫外可見分光光度計、X射線衍射儀、透射電鏡。（3）藥品鈦源（四氯化鈦）、鹽酸、氨水酒精、硝酸銀、有機酸。3．本實驗的側重點是對所用鈦源（四氯化鈦）提純后的純度分析。由XRD來分析樣品的晶型與顆粒大小；由光催化實驗來確定所制備納米二氧化鈦的催化性能，從而確定出最為合適的制備方法。最后對該制備方法進行差熱分析，并對所制備的樣品進行透射電鏡分析，從而可以深入理解該方法最為優良的原因三、預計設計過程中可能遇到的問題以及解決的方法和措施1.有機酸的選取及其濃度的確定是比較關鍵的一項，在這里我初步將其定為甲酸，而對于濃度的選取還需在試驗中進一步完善2、四氯化鈦被氧化。在隔絕空氣的條件下將四氯化鈦加到鹽酸溶液中，可以采用注射器抽取四氯化鈦溶液加到鹽酸中。3、四氯化鈦與鹽酸的混合液pH控制不合理。采用不同的堿性試劑來調節。如用氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉或有機堿性試劑。4、得到的氫氧化鈦沉淀量較少或得不到沉淀。從新調節pH值，或改變陳化條件觀察得到白色沉淀量的變化。5、得到的氫氧化鈦沉淀過濾非常困難。采用不同的堿性試劑，或與堿性試劑反應時的溫度或者攪拌速度。6、得到銳鈦型型二氧化鈦粉體不符合產品規格要求。調節控制煅燒溫度，和與堿反應的溫度，或者增加清洗過濾沉淀的次數。四、進度安排第一周：閱讀文獻確定實驗思路，列出所用器皿和藥品明細。第二周：撰寫開題報告，翻譯英文資料（不少于3000字）。第三~五周：根據實驗思路分析資料，進行初步試驗，對實驗溶液進行配置和標定。第六~十周：制備銳鈦型型納米二氧化鈦，對制備工藝和影響因素進行研究和調整。第十一周：準備論文所需要的材料，撰寫畢業論文。第十二周：答辯。五、參考文獻（1） 鈦乙醇鹽合成以其水解制備微分的研究，功能材料。Vol.26, No.3, 278-281（2） 納米二氧化鈦的制備及其表征，納米技術與精密工程。Vol.2, No.1(2005), 19-21（3） 溶膠凝膠法合成多孔二氧化鈦粉體及光催化性能的研究，化工技術和開發，Vol.40, No.12(2011), 13-15（4） 液相水解法制備納米二氧化鈦粉體及其工藝研究，應用化工，Vol.36, No.1(2007), 1-3（5） 相轉移法制備二氧化鈦粉體的工藝研究，沈陽工程學院院報，Vol.8, No.4(2012), 362-364（6）張立德,牟季美. 納米材料和納米結構[M] . 美國英思科MX6