1.1 碘量法(GB7489-87)(IoDOmetric)
碘量法(等效于國際標準ISO 5813-1983)是測定水中溶解氧的基準方法,使用化學檢測方法,測量準確度高,是最早用于檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)
2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)
加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘:
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)
再以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計算溶解氧的含量[3],化學方程式為:
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)
設V為Na2S2O3溶液的用量(mL),M為Na2S2O3的濃度(mol/L),a為滴定時所取水樣體積(mL),DO可按下式計算[2]:
DO(mol/L)= (7)
在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和度兩倍(約20mg/L)的水樣。當水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時,可能會對測定產生干擾,此時應采用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定水樣的時候,加入NaN3溶液,或配成堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液加于水樣中,Fe3+較高時,加入KF絡合掩敝。碘量法適用于水源鎳水,地面水等清潔水。碘量法是一種傳統的溶解氧測量方法,測量準確度高且準確性好,其測量不確定度為0.19mg/L[4]。但該法是一種純化學檢測方法,耗時長,程序繁瑣,無法滿足在線測量的要求[5]。同時易氧化的有機物,如丹寧酸、腐植酸和木質素等會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易于消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時,宜采用電化學探頭法[6],包括下面將要介紹的電流測定法以及電導測定法等。水中氧氣的含量是指水中氧氣的溶解量,氣體的溶解量(溶解度)指在一定溫度、壓力和組成條件下達到氣液平衡時所溶解的氣體量。詳見:http://shx.dlfu.edu.cn/KEJIAN/disanz.htm水中氧氣的含量是指水中氧氣的溶解量,氣體的溶解量(溶解度)指在一定溫度、壓力和組成條件下達到氣液平衡時所溶解的氣體量。詳見:http://shx.dlfu.edu.cn/KEJIAN/disanz.htm
碘量法(等效于國際標準ISO 5813-1983)是測定水中溶解氧的基準方法,使用化學檢測方法,測量準確度高,是最早用于檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)
2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)
加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘:
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)
再以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計算溶解氧的含量[3],化學方程式為:
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)
設V為Na2S2O3溶液的用量(mL),M為Na2S2O3的濃度(mol/L),a為滴定時所取水樣體積(mL),DO可按下式計算[2]:
DO(mol/L)= (7)
在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和度兩倍(約20mg/L)的水樣。當水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時,可能會對測定產生干擾,此時應采用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定水樣的時候,加入NaN3溶液,或配成堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液加于水樣中,Fe3+較高時,加入KF絡合掩敝。碘量法適用于水源鎳水,地面水等清潔水。碘量法是一種傳統的溶解氧測量方法,測量準確度高且準確性好,其測量不確定度為0.19mg/L[4]。但該法是一種純化學檢測方法,耗時長,程序繁瑣,無法滿足在線測量的要求[5]。同時易氧化的有機物,如丹寧酸、腐植酸和木質素等會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易于消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時,宜采用電化學探頭法[6],包括下面將要介紹的電流測定法以及電導測定法等。水中氧氣的含量是指水中氧氣的溶解量,氣體的溶解量(溶解度)指在一定溫度、壓力和組成條件下達到氣液平衡時所溶解的氣體量。詳見:http://shx.dlfu.edu.cn/KEJIAN/disanz.htm水中氧氣的含量是指水中氧氣的溶解量,氣體的溶解量(溶解度)指在一定溫度、壓力和組成條件下達到氣液平衡時所溶解的氣體量。詳見:http://shx.dlfu.edu.cn/KEJIAN/disanz.htm
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