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內(nèi)容來(lái)自用戶:夏e微涼

測(cè)定水中氨氮時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題
1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析氨氮項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。2無(wú)氨水的制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，氰尿酸這樣制取的無(wú)氨水空白值低，但二次加工制取無(wú)氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹(shù)脂交換柱制得新鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3 試劑的配制3．1納氏試劑納氏試劑的配制有兩種方法，第一種方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二種方法用KI、HgI2、NaOH配制，兩種方法都可產(chǎn)生顯色基團(tuán)[Hgl4]2-，第二種方法配制納氏試劑比較簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)空白值比第一種方法配制的納氏試劑空白值高近一倍多，一般常采用第一種方法配制。該方法關(guān)鍵在于把握HgCI2的加入量，這決定著獲得顯色基團(tuán)含量的多少，顯色液中HgCI2的含量越高則空白值越高，進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法沒(méi)給出HgCI2的確切用量，需根據(jù)試劑配制過(guò)程中的現(xiàn)象加以判斷，經(jīng)驗(yàn)性強(qiáng)，因而較難把握。依據(jù)反應(yīng)原理和經(jīng)驗(yàn)，HgCI2與KI最佳用量比為由測(cè)得的吸光度，減去零濃