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722s分光光度計的工作原理

?? 2021-07-03 美國英思科MX6美國英思科MX69910
核心提示:1、儀器的主要用途:在近紫外和可見光譜區域內對樣品物質作定性和定量的分析,是理化實驗室常用分析儀器之一。 2、儀器的工作環
1、儀器的主要用途:在近紫外和可見光譜區域內對樣品物質作定性和定量的分析,是理化實驗室常用分析儀器之一。
2、儀器的工作環境:
2.1該儀器應安放在干燥的房間內,使用溫度為5°C~35°C美國英思科MX6。
2.2使用時放置在堅固平穩的工作臺上,而且避免強烈震動或持續震動。
2.3室內照明不宜太強,且避免日光直射。
2.4電風扇不宜直接吹向儀器,以免影響儀器的正常使用。
2.5盡量遠離高強度的磁場、電場及發生高頻波的電器設備。
2.6供給儀器的電源為220伏±10%,49.5--50Hz,并須裝有良好的接地線。宜使用100W以上的穩壓器,以加強儀器的抗干擾性能。
2.7避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕性氣體的場所使用。
3、主要技術性能及規格:
3.1光學系統:單光束、衍射光柵。
3.2波長范圍:330nm~800nm.。
3.3光源:鎢鹵素燈12V30W。
3.4接收元件:端窗式G1030光電管。
3.5波長精度:±2nm。
3.6波長重現性:0.5 nm。
3.7光譜帶寬:6 nm。
3.8雜散光:1%(T) (在360 nm處)。
3.9透過率測量范圍:0-100%(T)。
3.10吸光度測量范圍:0-1.999(A)。
3.11濃度直讀范圍:0-2000。
3.12光度精度 :
3.12.1透過率線性精度±0.5%(T)。
3.12.2吸光度精度±0.004A(在0.5A處)。
3.13透過率重現性:0.5%(T)。
3.14噪聲:0.5%(T)(在550 nm處)。
3.15電源:220伏±10% 49.5-50Hz。
3.16外形尺寸:552mm× 400mm ×230m酸度計m。
3.17凈重:22.5公斤。
4、儀器的工作原理
4.1分光光度計的基本原理是溶液中的物質在光的照射激發下,產生了對光吸收的效應,物質對光的吸收是具有選擇性的,各種不同的物質都具有其各自的吸收光譜,因此當某單色光通過溶液時,其能量就會被吸收而減弱,光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系,也即符合于比色原理---比耳定律。
T=I/I LogI0/I=KCL A=KCL
其中: T 透射比 I0 入射光強度
I 透射光強度 A 吸光度
K 吸收系數 L 溶液的光徑長度美國英思科MX6 
C 溶液的濃度
從以上的公式可以看出,當入射光、吸收系數和溶液的光徑長度不變時,透過光是根據溶液的濃度而變化的,分光光度計的基本原理是根據上述之物理光學現象而設計的。
5、儀器的光學系統:722型光柵分光光度計采用光柵自準式色散系統和單光束結構光路。
鎢燈發出的連續幅射經濾色片選擇聚光鏡聚光后投向單色器進狹縫,此狹縫正好處于聚光鏡及單色器內準直鏡的焦平面上,因此進入單色器的復合光通過平面反射鏡反射及準直鏡準直變成平行光射向色散元件光柵,光柵將入射的復合光通過衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續單色光譜,此單色光譜重新回到準直鏡上,由于儀器出射狹縫設置在準直鏡的焦平面上,這樣,從光柵色散出來的光譜經準直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上,出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過聚光鏡落在試樣室被測樣品中心,樣品吸收后透射的光經光門射向光電管陰極面。
6、儀器的結構:722型光柵分光光度計由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統及數字顯示器等部件組成。
6.1光源室部件:氫燈燈架,鎢燈燈架,聚光鏡架,截止濾光片組架及氫燈接線架等各通過兩個螺絲固定在燈室部件底座上。氫燈及鎢燈燈架上裝有氫燈與鎢燈,分別作為紫外和可見區域的能量幅射源。氫燈、鎢燈的裝卸更換請參閱光源燈的更換章節。聚光鏡安裝在聚光鏡架上通過鏡架邊緣兩個定位螺絲及后背部的拉緊彈簧,角度校正頂針使其定值。當需要改變聚焦光斑在單色器入射狹縫上下位置,可通過角度校正頂針進行調整。聚光鏡下有一定位梢,旋轉鏡架可改變光斑在單色器入射狹縫左、右位置。為了消除光柵光譜中存在著級次之間的光譜重疊問題及當在紫外區域使紫外幅射能量進入單色器,在燈室內安置了截止濾光片組。截止濾光片組通過柱頭螺絲固定在一聯動軸上,改變濾光片組的前后位置可改變紫外能量幅射傳輸在聚光鏡上的方位。軸的另一端裝有一齒輪,用以齒合單色器部件波長傳動機構大滑輪上的齒輪,使截止濾光片組的選擇與波長值同步。
6.2單色器部件:單色器是儀器的心臟部分,布置在光源與試樣室之間,用三個螺絲固定在燈室部件上。單色器部板內裝有狹縫部件,反光鏡組件、準直鏡部件,光柵部件波長線性傳動機構等。
6.2.1狹縫部件:儀器入射、出射狹縫均采用寬度為0.9mm的等寬度雙刀片狹縫,通過狹縫固定螺絲固定在狹縫部件架上,狹縫部件是用兩個螺絲安裝在單色器架上。安裝狹縫時注意狹縫雙刀片斜面必須向著光線傳播方向,否則會增加儀器的雜散光。反光鏡組件安裝在入射狹縫部件架上,反光鏡采用一塊方形小反光鏡,通過組件架上的調節螺釘可改變入射光的反射角度,使光斑打在準直鏡上。
6.2.2準直鏡部件:準直鏡是一塊凹形玻璃球面鏡,裝在鏡座上,后部裝有三套精密的細牙調節螺釘。用來調整出射光聚焦于出射狹縫,以及出射于狹縫時光的波長與波長盤上所指示波長相對應。
6.2.3光柵部光度計件與波長傳動機構:光柵在單色器中主要起色散作用,由于光柵的色散是線性的,因此光柵可采用線性的傳動機構。722儀器采用扇形齒輪與波長轉動軸上的齒輪相吻合,達到波長刻度盤帶動光柵轉動,改變儀器出射狹縫的波長值。另外在單色器由轉盤大、小滑輪及尼龍繩組成了一套波長聯動機構,大滑輪上的齒輪與截止濾光片轉軸上的齒輪齒合,使波長值與截止濾光片組同步。光柵安裝在光柵底座上,通過光柵架后的三個螺釘可改變光柵的色散角度。
6.3試樣室部件:試樣室部件由比色皿座架部件及光門部件組成。
6.3.1比色皿座架部件:整個比色皿座連滑動座架通過底部三個定位螺絲全部裝在試樣室內,滑動座架下裝有彈性定位裝置,拉動拉桿能正確地使滑動座架帶動四檔比色皿正確處于光路中心位置。
6.3.2光門部件:在試樣室的右側通過三個定位螺絲裝有一套光門部件,其頂桿露出盒右小孔,光門擋板依靠其本身重量及彈簧作用向下垂落至定位螺母,遮住透光孔,光束被阻擋不能進入光電管陰極面,光路遮斷,儀器可以進行零位調節。當關上試樣室蓋時,頂桿便向下壓緊,此時頂住光門擋板下端。在杠桿作用下,使光門擋板上抬,打開光門,可調整100%進行測量工作。
6.4光電管暗盒部件:整個光電管暗盒部件通過四個螺釘固定在儀器底座上。部件內裝有光電管、干燥劑筒及微電流放大器電路板。光電管采用插入式G1030型端窗式光電管,其管腳共有14個,其中4、8兩腳為光電陰極,1、6、10、12四腳為陽極。
7、儀器的安裝使用與維護
7.1使用儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操作旋鈕之功能。在未接通電源前,應該對于儀器的安全性進行檢查,電源線接線應牢固。接地要良好,各個調節旋鈕的起始位置應該正確,然后再接通電源開關。
儀器在使用前先檢查一下,放大器暗盒的矽膠干燥筒(在儀器的左側),如受潮變色,應更換干燥的藍色矽膠式或者倒出原矽膠,烘干后再用。
儀器經過運輸和搬運等原因,會影響波長精度,吸光度精度,請根據儀器調校步驟進行調整,然后投入使用。
7.2將靈敏度旋鈕調置“1”檔(放大倍率最?。?。
7.3開啟電源,指示燈亮,選擇開關置于“T”,波長調置測試用波長,儀器預熱20分鐘。
7.4打開試樣室蓋(光門自動關閉),調節“0”旋鈕,使數字顯示為“00.0”蓋上試樣室蓋,將比色皿架處于蒸餾水校正位置,使光電管受光,調節透過率“100%”旋鈕,使數字顯示為“100.0”
7.5如果顯示不到“100.0”,則可適當增加微電流放大器的倍率檔數,但盡可能倍率置低檔使用,這樣儀器將有更高的穩定性,但改變倍率后必須按(4)重新校正“0”和“100%”。
7.6預熱后,按(4)連續幾次調整“0”和“100%”,儀器即可進行測定工作美國英思科MX6。
7.7吸光度A的測量按(4)調整儀器“00.0”和“100%”,將選擇開關置于“A”,調節吸光度調節器調零旋鈕,使得使得數字顯示為“.000”,然后將被測樣品移入光路,顯示值即為被測樣品的吸光度的值。
7.8濃度C的測量:選擇開關由“A”旋置“C”,將已標定濃度的樣品放入光路,調節濃度旋鈕,使得數字顯示為標定值,將被測樣品放入光路,即可讀出被測樣品的濃度值。
7.9如果大幅度改變測試波長時,在調整“0”和“100%”后稍等片刻,(因光能量變化急劇,光電管受光后響應緩慢,需一段光響應平衡時間),當穩定后,重新調整“0”和100%即可工作。
7.10每臺儀器所配套的變色皿,不能與其它儀器上的比色皿單個調換。
7.11本儀器數字表后蓋,有信號輸出0-1000MV,插座1腳為正,2腳為負接地線。
7.12儀器的維護:
7.12.1為確保儀器穩定工作在電壓波動較小的地方,220V電源預先穩壓,宜備220V穩壓器一只(磁飽和式或電子穩壓式)。
7.12.2當儀器工作不正常時,如數字表無亮光,光源燈不亮,開關指示燈無信號,應檢查儀器后蓋保險絲是否損壞,然后查電源線是否接通,再查電路。
7.12.3儀器要接地良好。
7.12.4儀器左側下角有一只干燥筒,應保持其干燥性,發現變色立即更新或加以烘干再用。
7.12.5另外有二包硅膠放在樣品室內,當儀器停止使用后,也應該定期更新烘干。
7.12.6當儀器停止工作時,切斷電源,電源開關同時切斷。
7.12.7為了避免儀器積灰和沾污,在停止工作時間內,用塑料套子罩住整個儀器,在套子內應放數袋防潮硅膠,以免燈室受潮、反射鏡鏡面發霉點或沾污,影響儀器能量。
7.12.8儀器工作數月或搬動后,要檢查波長精度和吸光度A精度等方面,以確保儀器的正常使用和測定精度。
8、儀器的調校和故障修理
儀器使用較長時間后,與同類型的其它儀器一樣,可能發生一些故障,或者儀器的性能指標有所變化,需要進行調校或修理,現分別簡單介紹如下,以供使用維護者參考。
8.1儀器的調整
8.1.1鎢燈的更換和調整:
光源燈是易損件,當損件更換或由于儀器搬運后均可能偏離正常位置,為了使儀器有足夠的靈敏度,如何正確地調整光源燈的位置則顯得更為重要,用戶在更換光源燈時應帶上手套,以防沾污燈殼而影響發光能量。
722儀器的光源燈采用12V30W插入式鎢鹵素燈,更換鎢燈時應先切斷電源,然后用附件中的扳手旋松鎢燈架上的二個緊固螺絲,取出損壞的鎢燈,換上鎢燈后,將波長選擇在550mm左右,開啟主機電源開關,移動鎢燈上、下、左、右位置,直到成象在入射狹縫上。選擇適當的靈敏度開關,觀察數字表讀數,經過調整至數字表讀數為最高即可。最后將二緊固螺絲旋緊。注意:二緊固螺絲為鎢燈穩壓電源的輸出電壓,當鎢燈點亮時,千萬不能短路,否則會損壞鎢燈穩壓電源電路元件。
8.1.2波長精度檢驗與校正:采用鐠釹濾色片529納米及808納米二個特征吸收峰,通過逐點測試法來進行波長檢定與校正。本儀器的分光系統采用光柵作為色散元件,其色散是線性的,因此波長分度的刻度也是線性的。當通過逐點測試法記錄下的刻度波長與鐠釹濾色片特征吸收. 波長值超出誤差,則可卸下波長手輪,旋松波長刻度盤上的三個定位螺絲,將刻度指示置特征吸收波長值,誤差范圍(≤±2nm),旋緊三個定位螺絲即可。
8.1.3吸光度精度的調整:選擇開關置于“T”,調節透過率“00.0”和“100.0”后,再將選擇開關置于“A”, 旋動“吸光度調零”旋鈕,使得顯示值為“.000”。將0.5A左右的濾光片(儀器附)置于光路,測的其吸光度值。選擇開關置于“T”, 測的其透過率值,根據A=lg1/T計算出其吸光度值。如果實測值與計算值有誤差,則可調節“吸光度斜率電位器”,將實測值調整至計算值,兩者允許誤差為±0.004A。
8.2故障分析:
8.2.1初步檢查:當儀器一旦出現故障,首先關主機電源開關然后按下列步驟逐步檢查。
8.2.1.1當開啟儀器電源,鎢燈是否亮。
8.2.1.2波長盤讀數指示是否在儀器允許波長范圍內。
8.2.1.3儀器靈敏度開關是否選擇適當。
8.2.1.4T、A、C開關是否選擇在相應的狀態。
8.2.1.5試樣室蓋是否關緊。
8.2.1.6儀器調零及調100%時是否選擇在相應的旋鈕調節。
8.2.2初步判斷:儀器的機械系統、光學系統及電子系統為一整體,工作過程中互有牽制,為了縮小范圍及早發現故障所在,按下列試驗可以原則上區分故障性質。
8.2.2.1光學系統試驗:①燈電源開關按下,點亮鎢燈。②儀器波長刻度選擇在580nm,打開試樣室蓋以白紙插入光路聚焦位置,應見到一較亮、完整的長方形光斑。③手調波長向長波,白紙上應見到光斑由紫逐漸變紅;手調波長向短波,白紙上應見到光斑由紅逐漸變紫。④波長在330nm—800nm范圍,改變相應的靈敏度檔調節100%鈕,觀察數字表讀數顯示能達到100.0值。上述試驗通過,光學系統原則上正常。
8.2.2.2機械系統試驗:①手調波長鈕330nm—800nm往返手感平滑無明顯卡住。②檢查各按鈕、旋鈕、開關及比色皿選擇拉桿手感是否靈活。上述試驗通過,機械系統原則上正常。
8.2.2.3電子系統試驗:①燈電源按鈕按下,應點亮鎢燈;②打開試樣室蓋,調節調零旋鈕觀察數字顯示讀數應為00.0左右可調。③選擇波長580,靈敏度開關選擇T檔,關上試樣室蓋,此時調節100%旋鈕觀察數字顯示讀數應為100.0左右可調。④T、A、C轉換開關選擇T檔,試樣室空白,當完成儀器調零及調100%后選擇A檔,調節消光零旋鈕觀察數字顯示讀數應.000左右可調。上述試驗通過,電子系統原則上正常。
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