3.2.3.1 測(cè)試儀器

3.2.3.1.1 儀器設(shè)備

野外水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室，又稱水質(zhì)分析箱(以HACHDR-2010型野外測(cè)試儀器為例)。便攜式濁度儀、電導(dǎo)儀。

3.2.3.1.2 測(cè)試方法

比色法。

3.2.3.2 測(cè)試內(nèi)容

Br2、余氯(Cl2)、總氯(Cl2)、鉻(Cr6+)、銅(Cu2+)、氟(F-)、碘、總鐵、錳、硝氮(NO-3-N)、銨氮(NH3-N)、磷(PO3-4)、硅、鉻酸鈉(Na2CrO4)、硫酸(SO2-4)、硫(S2-)。

3.2.3.3 樣品的采集與測(cè)試步驟

3.2.3.3.1 Br2

3.2.3.3.1.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)避免使用塑料容器。

(2)能否取到代表性的樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果十分重要。若在自來(lái)水龍頭上采集樣品，應(yīng)先使水流動(dòng)至少5min，并且用水對(duì)容器反復(fù)進(jìn)行沖洗。

(3)采樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行分析。

3.2.3.3.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):50。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至530(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21056-69，搖勻(若存在Br2，則溶液變?yōu)榉奂t色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始3min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零。歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.2 余氯(Cl2)

3.2.3.3.2.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)避免使用塑料容器。

(2)能否取到代表性的樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果十分重要。若在自來(lái)水龍頭上采集樣品，應(yīng)先使水流動(dòng)至少5min，并且用水對(duì)容器反復(fù)進(jìn)行沖洗。

(3)采樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行分析。

(4)若同時(shí)采集余氯、總氯樣品，應(yīng)避免使用同樣的容器。

3.2.3.3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):80。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至530(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器1取出。

(5)在容器2中倒入10ml的待測(cè)樣品，加入試劑21055-69，用塞子塞住容器口后搖動(dòng)20s(若存在Cl2，則溶液變?yōu)榉奂t色)。

(6)將容器2塞子去掉，迅速放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.3 總氯(Cl2)

3.2.3.3.3.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)避免使用塑料容器。

(2)能否取到代表性的樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果十分重要。若在自來(lái)水龍頭上采集樣品，應(yīng)先使水流動(dòng)至少5min，并且用水對(duì)容器反復(fù)進(jìn)行沖洗。

(3)采樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行分析。

(4)若同時(shí)采集余氯、總氯樣品，應(yīng)避免使用同樣的容器。

3.2.3.3.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):80。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至530(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21056-69，用塞子塞住容器口后搖動(dòng)20s(若存在Cl2，則溶液變?yōu)榉奂t色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始3min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.4 鉻(Cr6+)

3.2.3.3.4.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)使用干凈的玻璃容器或塑料容器。

(2)采取的樣品可在4℃的環(huán)境溫度下存放24h，24h內(nèi)必須對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。

3.2.3.3.4.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):90。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至540(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑12710-99，搖勻(若存在Cr6+，則溶液變?yōu)樽仙?。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始5min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示Na2CrO4、CrO2-4、Cr6+的濃度。

3.2.3.3.4.3 實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題

加入試劑后不完全溶解，產(chǎn)生的沉淀并不影響測(cè)試精度。

3.2.3.3.5 銅(Cu2+)

3.2.3.3.5.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)使用用酸清洗過(guò)的玻璃容器或塑料容器。

(2)取得樣品后應(yīng)在其中加入硝酸使其pH值小于2(每升樣品中加入2mL的硝酸即可)。

(3)樣品可在室溫下保存6個(gè)月。分析前，在樣品中加入KOH溶液，使其pH值達(dá)到4，不能超過(guò)6;否則Cu2+會(huì)產(chǎn)生沉淀。

(4)若僅測(cè)樣品中的溶解銅，在加酸前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。

3.2.3.3.5.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):135。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至560(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21058-69，搖勻(若存在Cu2+，則溶液變?yōu)樽仙?。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始2min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.6 氟(F-)

3.2.3.3.6.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)使用干凈的塑料容器。

(2)樣品放置時(shí)間不要超過(guò)28d。

3.2.3.3.6.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):190。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至580(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)用量筒量10mL待測(cè)樣品倒入干燥的容器1中。

(5)用量筒量10mL去離子水倒入干燥的容器2中。

(6)分別抽取2mL的SPADNS溶液(編號(hào):444-42)放入兩個(gè)容器中，搖勻(要精確地量取)。

(7)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始1min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(8)儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(9)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(10)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.6.3 實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題

實(shí)驗(yàn)中的第4、5步應(yīng)在同一溫度下進(jìn)行。

3.2.3.3.7 碘

3.2.3.3.7.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)避免使用塑料容器。

(2)能否取到代表性的樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果十分重要。若在自來(lái)水龍頭上采集樣品，應(yīng)先使水流動(dòng)至少5min，并且用水對(duì)容器反復(fù)進(jìn)行沖洗。

(3)采樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行分析。

3.2.3.3.7.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):240。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至530(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21056-69，搖勻(若存在碘，則溶液變?yōu)榉奂t色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始3min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.8 總鐵

3.2.3.3.8.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)使用用酸清洗過(guò)的玻璃容器或塑料容器。

(2)若進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，樣品中不必加酸。

(3)如果要保存樣品，取得樣品后應(yīng)在其中加入硝酸使其pH值小于2(每升樣品中加入2mL的硝酸即可)，加酸后的樣品可在室溫下保存6個(gè)月。分析前，在樣品中加入NaOH溶液，使其pH值達(dá)到3～5。

(4)若僅測(cè)樣品中的可溶解鐵，在加酸前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。

3.2.3.3.8.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):265。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至510(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21057-69，搖勻(若存在鐵，則溶液變?yōu)殚冱S色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始3min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.9 錳

3.2.3.3.9.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)使用用酸清洗過(guò)的塑料容器，不能用玻璃容器，否則錳可能被吸附。

(2)取得樣品后應(yīng)在其中加入硝酸使其pH值小于2(每升樣品中加入2mL的硝酸即可)。

(3)樣品可在室溫下保存6個(gè)月。分析前，在樣品中加入NaOH溶液，使其pH值達(dá)到4～5之間，不要超過(guò)5;否則錳會(huì)發(fā)生沉淀。

(4)若僅測(cè)樣品中的可溶解錳，在加酸前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。

3.2.3.3.9.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):295。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至525(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21076-69，搖勻;然后再在容器1中加入試劑21077-69，搖勻(若存在錳，則溶液變?yōu)樽狭_藍(lán)色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始2min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果，按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示KMnO4、Mn、MnO4-的濃度。

3.2.3.3.10 硝氮1(NO-3-N)

3.2.3.3.10.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器或玻璃容器。

(2)如果在采集樣品后24～48h內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行分析，需將樣品保存在4℃或更低的環(huán)境溫度下，分析時(shí)再加熱至室溫。

(3)在樣品中加入硫酸(每升中加入2mL)使其pH值不大于2，并且冷卻保存，樣品可保存14d。

(4)在對(duì)保存的樣品進(jìn)行分析前，需將樣品加熱至室溫，并且用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行中和。

(5)不要用汞的化合物作為防腐劑。

3.2.3.3.10.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):355。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至500(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將待測(cè)樣品25mL倒入容器1中，加入試劑14034-99，將容器口塞住。

(4)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始1min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí);同時(shí)用力搖動(dòng)容器，直到儀器發(fā)出聲音(搖動(dòng)的時(shí)間長(zhǎng)短及技巧能影響到容器中溶液的顏色變化，調(diào)整搖動(dòng)時(shí)間能改變結(jié)果精度)。

(5)再按一次SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始5min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)(如果樣品中含NO-3-N，溶液會(huì)變?yōu)殓晟?。

(6)在容器2中倒入25mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1的塞子去掉，將它放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示NO-3-N、NO-3的濃度。

3.2.3.3.10.3 實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題

試劑溶解后，容器中會(huì)產(chǎn)生鎘沉淀，這并不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)后應(yīng)立即清洗容器，除去鎘沉淀。

3.2.3.3.11 硝氮2(NO-3-N)

3.2.3.3.11.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器或玻璃容器。

(2)如果在采集樣品后24～48h內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行分析，需將樣品保存在4℃或更低的環(huán)境溫度下，分析時(shí)再加熱至室溫。

(3)在樣品中加入硫酸(每升中加入2mL)使其pH值不大于2，并且冷卻保存，樣品可保存14天。

(4)在對(duì)保存的樣品進(jìn)行分析前，需將樣品加熱至室溫，并且用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行中和。

(5)不要用汞的化合物作為防腐劑。

3.2.3.3.11.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):353。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至400(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)在容器1中加入25mL待測(cè)樣品。

(4)在容器2中加入25mL去離子水。

(5)在兩個(gè)容器中各加入試劑14034-99，將容器口塞住。

(6)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始1min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí);同時(shí)用力搖動(dòng)容器，直到儀器發(fā)出聲音(搖動(dòng)的時(shí)間長(zhǎng)短及技巧能影響到容器中溶液的顏色變化，調(diào)整搖動(dòng)時(shí)間能改變結(jié)果精度)。

(7)再按一次SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始5min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)(如果樣品中含NO-3-N，溶液會(huì)變?yōu)殓晟?。

(8)儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2的塞子去掉放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(9)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1的塞子去掉放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(10)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示NO-3-N、NO-3的濃度。

3.2.3.3.11.3 實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題

(1)試劑溶解后，容器中會(huì)產(chǎn)生鎘沉淀，這并不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

(2)實(shí)驗(yàn)后應(yīng)立即清洗容器，除去鎘沉淀。

3.2.3.3.12 亞硝氮(NO-2-N)

3.2.3.3.12.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器或玻璃容器。

(2)如果在采集樣品后48h內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行分析，需將樣品保存在4℃或更低的環(huán)境溫度下，分析時(shí)再加熱至室溫。

3.2.3.3.12.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):371。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至507(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21071-69，用塞子塞住容器使試劑溶解(若存在NO-2-N，則溶液變?yōu)榉奂t色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始20min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1塞子去掉放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示NO-2-N、NO-2、NaNO2的濃度。

3.2.3.3.13 銨氮(NH3-N)

3.2.3.3.13.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器或玻璃容器。

(2)保存樣品時(shí)，需在樣品中加入硫酸(每升中加入2mL)使其pH值不大于2，且溫度不大于4℃，樣品保存時(shí)間為28d。分析前需將樣品加熱至室溫，并且用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行中和。

3.2.3.3.13.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):380。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至425(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)在有刻度的量筒1中加入25mL待測(cè)樣品。

(4)在有刻度的量筒2中加入25mL去離子水。

(5)在兩個(gè)量筒中各加入3滴元素穩(wěn)定劑23766-26，翻轉(zhuǎn)幾次使其混合，然后再各加入3滴23765-26，再翻轉(zhuǎn)幾次使其混合。

(6)用吸管分別吸取10mL的21194-32試劑放入兩量筒中，翻轉(zhuǎn)幾次濁度儀使其混合(如果樣品中含NH3-N，量筒1中溶液會(huì)變?yōu)辄S色，量筒2中溶液會(huì)變?yōu)闇\黃色)。

(7)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始1min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí);同時(shí)將兩量筒中的溶液分別倒入容器1、容器2中。

(8)儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(9)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(10)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示NH3-N、NO4、NH3的濃度。

3.2.3.3.13.3 實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題

該實(shí)驗(yàn)對(duì)波長(zhǎng)的設(shè)置十分敏感，為保證結(jié)果精確，需用1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液與去離子水進(jìn)行實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)中除了將波長(zhǎng)作由大到小的調(diào)整外，還需將波長(zhǎng)范圍在(425±2)nm之間取不同的值后重做(7)、(8)步，以獲得最佳結(jié)果。

3.2.3.3.14 磷(PO3-4)

3.2.3.3.14.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用塑料容器或玻璃容器。采集前應(yīng)先用1∶1的鹽酸清洗容器，然后再用去離子水進(jìn)行沖洗;不要利用市場(chǎng)上買到的含有磷的清潔劑對(duì)玻璃器具進(jìn)行洗滌。

(2)取樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行分析。如果不能立即進(jìn)行分析，可立即對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，并且將樣品在4℃的溫度下保存，這樣樣品可保存48h。

3.2.3.3.14.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):490。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至890(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)將待測(cè)樣品10mL倒入容器1中，并加入試劑21060-69，搖動(dòng)容器使溶液混合(若存在PO3-4，則溶液變?yōu)樗{(lán)色)。

(5)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始2min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(6)在容器2中倒入10mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(7)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(8)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示P、PO3-4、P2O5的濃度。

3.2.3.3.15 硅

3.2.3.3.15.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器。

(2)取樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行分析。如果不能立即進(jìn)行分析，可將樣品在4℃或更低的溫度下保存，這樣樣品可保存28d。分析前將樣品加熱至室溫。

3.2.3.3.15.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):651。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至815(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將樣品池墊放入樣品池中。

(4)在容器1和容器2中分別加入10mL待測(cè)樣品。

(5)在兩容器中分別加入14滴1995-26試劑，搖動(dòng)使溶液混合。

(6)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始2min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)(該反應(yīng)時(shí)間是溫度為20℃時(shí)的反應(yīng)時(shí)間;若樣品溫度為10℃，需等待8min;若樣品溫度為30℃，需等待2min)。

(7)儀器發(fā)出聲音時(shí)，在兩個(gè)容器中分別加入21062-69試劑，左右旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)容器使溶液混合。

(8)再按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始1min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)，在此期間可以清除磷的干擾(該反應(yīng)時(shí)間是溫度為20℃時(shí)的反應(yīng)時(shí)間。若樣品溫度為10℃，需等待2min;若樣品溫度為30℃，需等待30s)。

(9)儀器發(fā)出聲音時(shí)，在容器1中加入22540-69試劑，搖動(dòng)容器使溶液混合(如果樣品中含有Si，溶液會(huì)變成藍(lán)色)。

(10)再按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始1min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(11)儀器發(fā)出聲音時(shí)，將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(12)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(13)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示Si、SiO2的濃度。

3.2.3.3.16 鉻酸鈉(Na2CrO4)

3.2.3.3.16.1 采樣及保存

采集樣品應(yīng)用干凈的玻璃容器。

3.2.3.3.16.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):6微電腦總硬度(CaCO 3)濃度測(cè)定儀70。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至460(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將待測(cè)樣品25mL倒入容器1中，并加入試劑2127-99，搖動(dòng)容器使溶液混合。

(4)在容器2中倒入25mL的無(wú)色的水體，并將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(5)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(6)按READ，等待最后結(jié)果。按上、下鍵儀器會(huì)依次顯示Cr6+、Na2CrO4、CrO2-4的濃度。

3.2.3.3.16.3 實(shí)驗(yàn)中需要注意的問(wèn)題

實(shí)驗(yàn)前若樣品渾濁，需對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾。

3.2.3.3.17 硫酸(SO2-4)

3.2.3.3.17.1 采樣及保存

(1)采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器或玻璃容器。

(2)在4℃的溫度下樣品可保存28d，分析前需加熱至室溫。

3.2.3.3.17.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):680和9。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至450(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)將待測(cè)樣品25mL倒入容器1中，并加入試劑12065-99，搖動(dòng)容器使其溶解(若存在SO2-4，則溶液會(huì)出現(xiàn)白色渾濁，沒(méi)有溶解的粉末不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)精度)。

(4)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始5min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)，在此期間不得搖動(dòng)容器。

(5)在容器2中倒入25mL的待測(cè)樣品，儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(6)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(7)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.18 硫(S2-)

3.2.3.3.18.1 采樣及保存

采集樣品應(yīng)用干凈的塑料容器或玻璃容器，完全充滿并蓋緊，避免過(guò)分?jǐn)噭?dòng)或長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中，在收集樣品后盡可能快速地對(duì)其進(jìn)行分析。

3.2.3.3.18.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)打開(kāi)儀器，儀器自檢后輸入程序號(hào):690。

(2)旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)控制器，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至665(應(yīng)從大到小調(diào)節(jié))。

(3)利用吸管吸取25mL待測(cè)樣品于容器1中。

(4)在容器2中倒入25mL的去離子水。

(5)在兩容器中分別加入1.0mL的1816-32試劑，搖動(dòng)容器使溶液混合。

(6)再在兩容器中分別加入1.0mL的1817-32試劑，并且迅速搖動(dòng)容器使溶液混合(溶液開(kāi)始為粉紅色，如果溶液中存在S2-，溶液很快就會(huì)變成藍(lán)色)。

(7)按SHIFT，TIMER鍵，開(kāi)始5min的反應(yīng)倒計(jì)時(shí)。

(8)儀器發(fā)出聲音時(shí)將容器2放入樣品池中，并蓋上池室蓋。

(9)按ZERO調(diào)零，歸零后，將容器2取出，將容器1放入樣品池中，蓋上池室蓋。

(10)按READ，等待最后結(jié)果。

3.2.3.3.19 混濁度

3.2.3.3.19.1 樣品采集

取樣時(shí)，水最好進(jìn)行充分流動(dòng)，至少流動(dòng)5min，取樣量最少1L。當(dāng)水樣條件不一樣時(shí)，最好每個(gè)深度都取一些樣，在測(cè)量前混合多點(diǎn)樣品。

3.2.3.3.19.2 測(cè)試步驟

(1)將一代表性的樣品，放于干凈的容器中。把樣品倒入樣品池至刻線(約15mL)，蓋上蓋。

(2)用一軟布包上樣品池，擦干水滴和手指印。

(3)在樣品池上滴上一薄層硅油，用一軟布包著擦樣品池，以便在表面有一平整的油層。

(4)按“I/O”鍵，打開(kāi)儀器。儀器應(yīng)放在一固定平坦的表面上，在測(cè)量中不要手持儀器。

(5)把樣品池放入儀器的槽中，把樣品池上的記號(hào)朝前，蓋上儀器蓋。

(6)按RANGE鍵選擇手動(dòng)或自動(dòng)量程模式。當(dāng)在自動(dòng)量程模式時(shí)，儀器將顯示“AUTORNG”。

(7)按“SIGNALAVERAGE”鍵選擇信號(hào)平均模式，將顯示“SIGAVG”。如果樣品會(huì)引起背景噪音信號(hào)，應(yīng)該選擇信號(hào)平均模式。

(8)按RANGE鍵，儀器顯示“———NTU”。約幾秒鐘后，顯示測(cè)量的數(shù)據(jù)。在燈的符號(hào)關(guān)閉后，記下濁度值。