一、土壤中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定(氣相分子吸收光譜法測(cè)定土壤中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)
1) 本方法適用于土壤中硝酸鹽及亞硝酸鹽的測(cè)定。
當(dāng)取樣量為40g時(shí),本方法測(cè)定土壤中亞硝酸鹽氮的檢出限0.15mg/kg,測(cè)定下限為 0.5mg/kg,測(cè)定上限為60mg/kg。
當(dāng)取樣量為40g 時(shí),本方法測(cè)定土壤中硝酸鹽氮的檢出限0.15mg/kg,測(cè)定下限為 0.6mg/kg,測(cè)定上限為60mg/kg。
2) 化學(xué)原理:
2.1 亞硝酸鹽測(cè)定:采用氯化鉀溶液提取土壤中的亞硝酸鹽氮,提取液放置后如能自然分層,取提取液上層清液直接用氣相分子吸收光譜儀測(cè)定亞硝酸鹽氮。
2.1.1、氣相分子吸收光譜儀測(cè)定亞硝酸鹽氮原理及過(guò)程:亞硝酸鹽在酸和乙醇的作用下,生成NO2氣體,分離出NO2氣體,測(cè)定氣體含量,從而得出溶液中亞硝酸鹽氮的濃度。
2.2、硝酸鹽氮的測(cè)定:采用氯化鉀溶液提取土壤中的硝酸鹽氮,提取液放置后如能自然分層,取提取液上層清液直接用氣相分子吸收光譜儀測(cè)定硝酸鹽氮。
2.2.2、氣相分子吸收光譜儀測(cè)定硝酸鹽氮原理及過(guò)程:硝酸鹽在三氯化鈦的作用下,生成NO氣體,分離出NO氣體,測(cè)定氣體含量,從而得出溶液中硝酸鹽氮的濃度。
3) 操作過(guò)程:
3.1 土壤樣品的預(yù)處理
將采集后的土壤樣品去除雜物,充分混合均勻,混合時(shí)應(yīng)戴橡膠手套。混合后的樣品進(jìn)行小于5mm 過(guò)篩處理。稱取篩過(guò)土壤試樣40.0g,放入500ml 聚乙烯瓶中,加入200ml 氯化鉀溶液,在20℃±2℃的溫度條件下,在恒溫水浴震蕩器中恒溫震蕩提取1h。然后靜置溶液30min,待其自然分層,取上層清液直接分析。
3.2 亞硝酸鹽氮的測(cè)定
取3.1中處理好的上清液,如上清液中含有顏色,無(wú)需脫色,直接用儀器(氣相分子吸收光譜儀型號(hào)GMA3202、上海北裕制造)進(jìn)行測(cè)定。
預(yù)先配置好檸檬酸+乙醇溶液(25%+30%)溶液,將儀器上的進(jìn)樣管分別插入檸檬酸+乙醇溶液及上清液中,點(diǎn)擊軟件上測(cè)量按鈕,42秒鐘后直接得出分析結(jié)果。
3.2 硝酸鹽氮的測(cè)定
取3.1中處理好的上清液,如上清液中含有顏色,無(wú)需脫色,直接上儀器(氣相分子吸收光譜儀型號(hào)GMA3202、上海北裕制造)進(jìn)行測(cè)定。
將儀器上的進(jìn)樣管分別插入三氯化鈦溶液中及上清液中,點(diǎn)擊軟件上測(cè)量按鈕,42S鐘后直接得出分析結(jié)果。
4、結(jié)果計(jì)算
土壤中亞硝酸鹽含量測(cè)定= [ 軟件計(jì)算濃度(mg/L) * 提取液體積(L)]/土壤試樣重量(Kg) *100%
同理計(jì)算土壤中硝酸鹽氮含量。